otrzymywanie komponentów past

[Alek]

Cóż, pewne rzeczy muszę zrobić na piechotę . Oto pierwszy etap otrzymywania alkoholu dwuacetonowego do past emisyjnych. Zaczynam softowo, od oczyszczenia technicznego acetonu. Kupny jest wręcz żółty. Przypuszczam, że zanieczyszczony kumenem i jeszcze innym badziewiem. Kolumna rektyfikacyjna (deflegmator) typu Hempla wypełniona jest pierścieniami Raschiga. Kolumna jest wyrobem własnym i właśnie przechodzi swój chrzest bojowy.Szlif dolny nie ma niestety "zaostrzenia", wobec czego nie widzę jaki jest tak naprawdę powrót. Ustawiam więc trochę na oko.
Jak widać, nie dorobiłem się też termometru ze szlifem . Jeśli wszystko pójdzie fajnie, to może też rozdestyluję pozostały badziew.

[Vault_Dweller]

Dopóki nie dorobisz się toriona, spokojnie wystarczy patent z korkiem / kawałkiem węża. Termometry ze szlifem są niewygodne, bo nie masz jak regulować głębokości, na którą wpuszczasz termometr. O ile używasz termometru tylko do destylacji i dopasowanie go do nasadki destylacyjnej nie jest problemem, o tyle mogą być kłopoty jeśli robisz coś w kolbach trójszyjnych różnej wielkości [zwłaszcza z mieszadłem...].

BTW:
1) co masz we wkraplaczu - więcej acetonu?
2) mógłbyś sobie zrobić statyw - kratownicę, przykręconą do stołu

[Alek]

We wkraplaczu jest aceton. Z uwagi na fakt, że rzadko coś pichcę robienie ramy z prętów nie ma sensu. Termometr potrzebny mi jest zaś głównie do destylacji. Rozważam nawet dorobienie sobie w szlifie przepustów i założenie jakiejś termopary w szkle.

Oddestylowało około 50% cieczy. Zbieram już w inny odbieralnik, bo temperatura wzrosła o stopień. Ciecz w kolbie z lekko żółtej ma już kolor intensywnego moczu . Ciekaw jestem co będzie dalej.

[traxman]

Rozważam nawet dorobienie sobie w szlifie przepustów i założenie jakiejś termopary w szkle.

A przetwornik sygnałowy masz z przesunięciem? Inaczej będziesz miał zaniżone wskazania o stratę na szkle, a jak dołożysz inercję od przepływu, to kilka stopni ubędzie.

[Alek]

Pierwszy etap oczyszczania acetonu już za mną .
Ogółem poddałem destylacji około 1 litra acetonu. Nie wierzę do końca wskazaniom termometru, gdyż jest on byle jaki i chyba zawyża, ale poniżej dla zainteresowanych podam frakcje.

-frakcja wrząca w 58,5-59 stopniach -około 500 ml
-frakcja wrząca w 59-63 stopniach -około 400 ml
-frakcja wrząca w 63-64 stopniach około 50 ml
-frakcja wrząca w 65 stopniach *
-frakcja wrząca w 75-80 stopniach *
-frakcja wrząca w 85 stopniach (przechodzi z wodą) *
-frakcja wrząca do 106 stopni- ślady

* frakcje te mają po kilkanaście ml. Łącznie zebrało się około 5 ml destylatu. Zapach tych frakcji sugeruje, że to ksyleny, może też i benzen. Patrząc na temperatury wrzenia wydaje się, że były to bardziej złożone układy wieloskładnikowe. Oto bowiem ksyleny wrzą znacznie powyżej 100 stopni.

Frakcje wrzące w 59-64 stopniach zostaną poddane ponownemu oczyszczeniu. Frakcja wrząca w 58,5-59 stopniach poddana zostanie osuszeniu bezwodnym Na2CO3 i podlegnie destylacji.

[Alek]

Po suszeniu i oczyszczaniu. Teraz już czas na właściwą reakcję. Jeszcze jedyne 104 godziny gotowania .

[Alek]

Nieco skróciłem czas trwania tej reakcji. W efekcie uzyskałem pewną, nie za dużą ilość alkoholu dwuacetonowego i szczawianu dietylu. Do prób z pastą emisyjną wystarczy na razie.
Największe straty dwuacetonoalkoholu wystąpiły przy destylacji, której nie wykonywałem niestety przy zmniejszonym ciśnieniu .

[MalKontent]

Witaj Alku, witajcie wszyscy po kolejnej długiej przerwie

Trochę zawirowań w życiu osobistym, że tak powiem.

Co do acetonu, to swego czasu, poszukując acetonu w miarę czystego do kontroli płyt offsetowych, zaniosło mnie na Rzeczną do sklepu Chemia, gdzie bez trudu zakupiłem aceton cz.d.a. w cenie kilkunastu złotych.
Może taki nabytek skróciłby nieco Twój proces produkcyjny?...

Pozdrawiam serdecznie
Staszek

[Alek]

Kupiłem tam aceton cz. Jednak do prób żal mi było go użyć, i słusznie.