Wyrób lamp elektronowych w Polsce-reaktywacja

[Piroman1024]

Mówisz elektroliza...Hmmmmm
W takim razie jakie reakcje zachodzą na anodzie(którą jest ZnS)jak dobrze rozumiem?

P.S.
Elektrolizę absolutnie wykluczam - to nie to.

[tszczesn]

jeśli chodzi o wypalanie luminoforu to stawiam na elektrolizę. To by tłumaczył szarzenie luminoforu.

A nie może być tak, że ciągłe naświetlanie elektronami niszczy strukturę kryształów ZnS?

[Alek]

Jakkolwiek w siarczku cynku mamy niewielki udział wiązania jonowego to widzę szansę na elektrolizę.
Mogłaby następować redukcja do wolnego cynku od strony strumienia elektronów:
Zn 2+ +2e---> Zn

Jest to poniekąd zgodne z moimi obserwacjami- o wiele bardziej szare wydają mi się ekrany oczek okrągłych niż tych z rodzaju EM84.
Z kolei S 2- mogłyby (przynajmniej teoretycznie) utleniać się do wolnej siarki lub w wielosiarczek.
Pozostają to jednak tylko spekulacje.
Możliwe, że już niewielkie zaburzenie struktury krystalicznej, która jest tu zapewne strukturą wurcytu znacznie pogarsza właściwości luminoforu.

[Alek]

Uprzejmie donoszę, że poprawiła mi się wydajność świetlna luminoforu . Także czas poświaty jest znaczny- wynosi w obecnej partii kilkanaście sekund (po wyłączeniu świetlówki UV świci jeszcze przez pewien czas) . Ma piękny, zielony kolor zbliżony barwą do oczek EM84
Mam zamiar uzyskać większą ilość dobrze zaktywowanego siarczku cynku, co umożliwi przeprowadzenie szeregu prób z domieszkami.
Dlatego zwracam się do Was z prośbą: Jeśli ktoś z Was ma dostęp do chlorku cynku o stopniu czystości "czysty" lub lepiej "czysty do analiz" to ja bym się chętnie na takowy pisał.

[Piroman1024]

A może by tak przeprowadzić reakcję kwasu solnego z bielą cynkową(ZnO) aby otrzymać chlorek cynku.
A następnie oczyścić chlorek przez wielokrotną krystalizację??

Oczywiście ten sposób to ostateczność w razie jakby nie można było dostać nigdzie czystego chlorku cynku.

[Alek]

Nie no, ja już mam wystarczająco zmartwień z siarczkiem amonu, który już po jednym dniu stania zaczyna żółknąć (zły omen-już utlenia się do wielosiaczku). Trzeba będzie szybko go zużyć. Nie za bardzo mam ochotę jeszcze bawić się z bielą cynkową czy węglanem cynku (których to nie mam). A potem jeszcze ta wielokrotna krystalizacja i to jeszcze ZnCl2, który wręcz kocha wodę.
Pomijając ten drobny szczegół- doświadczenie uczy mnie, że szybko krystalizatory by mi się zakurzyły. Musiałbym chyba w eksykatorze postawić a i ten musiałbym jakoś sobie zaimprowizować. No i straty produktu... Moim zdaniem odpada. Na razie będę zużywał sukcesywnie 100-gramowe opakowanie ZnCl2 cz. Dawno się rozpłynął, ale już przynajmniej wiem, że to działa. Pozostaje ustalić póki co optymalny czas prażenia. Nie zdziwię się jak z inną partią ZnCl2 nie będzie dobrze świecić-wystarczy nieco inny skład zanieczyszczeń i może być przykro.

Tu musi być jak najmniej etapów syntezy, jeśli ma się to dobrze powieść we w miarę prymitywnych warunkach. Jak na razie wyszło mi, że najlepiej nic nie dodawać, tylko prażyć w naprawdę dużej temperaturze (aż topi mi się probówka ze szkła neutralnego-ach, gdybym miał tygiel berliński lub kwarcowy ) i przez dłuższy czas. Wtedy mam dobre swiecenie i czas poświaty.

[Piroman1024]

Jeżeli ZnS to osad to może można by ominąć etab z wodorotlenkiem amonu?

ZnCl2 + H2S ----> 2HCl + ZnS(opada jako osad)

Ale dawno się chemią nie bawiłem i nie pamiętam czy ZnS jest osadem.

[Alek]

Nie-to zły pomysł. ZnS oczywiście jst osadem, ale nie w tym rzecz. Woń będzie juz kompletnie nie do zniesienia.

[Piroman1024]

A może by tak jak na rysunku?

[Alek]

Tak też można-w prawie identycznym zestawie uzyskuję siarczek amonu. W kolbie destylacyjnej umieszczam parę kawałków siarczku żelaza i zalewam kwasem, zatykając kolbę. Gdybym miał wkraplacz (wytłukły mi się swego czasu ) to mógłbym dodawać kwasu w miarę postępowania reakcji. W płuczce Zajcewa umieszczam zaś amoniak, który nasyca się siarkowodorem. Teoretycznie można zrobić jak naszkicowałeś, zastępujac amoniak chlorkiem cynku. Nie bierzesz jednak poprawki na to, że nie za bardzo wiadomo kiedy zaprzestac nasycać roztwór siarkowodorem.
Wymagane więc by było co jakiś czas przesączanie zawiesiny i robienie próby na jony cynku w przesączu. Gdyby wypadła pomyślnie przesącz trzeba by było nasycać dalej. Byłoby to uciążliwe ze względu na obecność siarkowodoru. Z tego względu wszystkie czynności musiałyby być wykonywane na świżym powietrzu (o czym będzie jeszcze dalej).
Zastosowanie siarczku amonu jest lepsze- dodaje się go tak długo porcjami aż po zamieszaniu da się wyczuć lekki zapach amoniaku (warunek: trzeba stosować siarczek amonu z lekkim nadmiarem amoniaku co i tak ma w mojej praktyce miejsce). Jest to znak, że wszystkie jony cynku zostały wytrącone.
Po strąceniu siarczek cynku trzeba odsączyć i przemyć. O ile strącanie można jeszcze wykonać w dość łatwy sposób na świeżym powietrzu to sączenie i przemywanie nieco trudniej. Taki osad najlepiej sączyć pod zmniejszonym ciśnieniem (jest to raczej jedyna droga, bo czekanie godzinami na przesącz po prostu odpada) na lejku sitowym Buchnera i tak też właśnie czynię. Najdogodniejsze byłoby uzyskiwanie podciśnienia za pomocą pompki wodnej. Ja jednak uzywam w tym celu kompresora lodówki-mogę go ustawić prawie w dowolnym miejscu.

Sączenie pod zmniejszonym ciśnieniem znacznie ułatwia sprawę przemywania osadu (stosuję 10-krotne przemywanie). Poza tym ilość wody w osadzie jest stosunkowo niewielka-szybciej schnie.

p.s. dziwnie się popatrzył godzinkę temu facet na stacji benzynowej gdy na rowerku podjechałem po wodę destylowaną...a mi akurat zabrako do przemycia osadu

[tszczesn]

p.s. dziwnie się popatrzył godzinkę temu facet na stacji benzynowej gdy na rowerku podjechałem po wodę destylowaną...a mi akurat zabrako do przemycia osadu :x

Ale wiesz, że to nie jest woda destylowana tylko dejonizowana w filtrze z odwróconą osmozą?

[Alek]

Ta miała akurat napisane, że jest destylowana. Może to jednak nie być prawdą . Tak czy siak jest odpowiednia-poprzednia porcja była też przemywana taką wodą.

[Marcus]

Apropo wody, dobrej jakości woda demineralizowana w procesie odwróconej osmozy z prawdziwego zdarzenia jest "czystsza" niż destylowana.
W praktyce trudno uzyskać idealnie czystą wodę na drodze destylacji. Cały problem tkwi w mgiełce kropelek porywanych do chłodnicy z nad wrzącej cieczy. Kropelki te niosą z sobą część rozpuszczonych soli.
Natomiast produkuje się dziś membrany dla procesu odwróconej osmozy umożliwiające uzyskanie wody bardzo wysokiej czystości (nie mylić z tzw. "kuchenną odwróconą osmozą").

[Piroman1024]

Co do wytwarzania siarkowodoru to jest chyba leoszy sposób(bardziej kontrolowany).
Wystarczy w zwykłym wosku ze świecy rozpuścić siarke(oczywiście w stopionym wosku) - jeżeli taką mieszaninę podgrzejesz do ok.170stopni Celsjusza to wydzielać się będzie siarkowodór ale gdy ją ochłodzisz natychmiast reakcja zaprzestaje.

Mówisz że nie będzie wiadomo kiedy zaprzestać dodawać siarkowodoru do chlorku cynku - a oznaką nie będzie przypadkiem brak widzialnych objawów strącania się ZnS(to znaczy stytuacja kiedy cały ZnCl2 przereagował).

[szalony]

Pamiętaj tylko, że H2S po chwili działania upośledza nerw węchowy i nie czujesz...