strąciłem...

[Alek]

...węglany podwójne Ba-Sr. Co prawda nie wierzę za bardzo w to, że coś z tego wyjdzie, ale spróbować można. Przemywanie zajmie ze dwa dni.

[Alek]

Szóste płukanie właśnie trwa. Pozostało jeszcze 6-9 płukań (raczej zrobię 9 płukań). W miedzyczasie spórbuję pod mikroskopem zobaczyć uzyskaną postać węglanów.

[Jimi Hendrix]

Jak strąciłeś?

[Alek]

Już mówię dokładny przepis. Strącałem węglany podwójne Ba-Sr. W tym celu w kolbie miarowej o objętości 100 ml rozpuściłem 13,07g (0,05 mol) azotanu baru Ba(NO3)2. W drugiej kolbie 100 ml rozpuściłem 10,6g (0,05 mol) azotanu strontu Sr(CO3)2 .
W innym naczyniu rozpuściłem 10,7 g węglanu sodu Na2CO3 (około 0,1 mol) w 150 ml wody.
nastepnie roztwory obu azotanów połączyłm, podgrzałem do ok 40 stopni i przesączyłem celem usunięcia zanieczyszczeń izycznych, neirozpuszczalnych w wodzie. Tak samo przesączyłem roztwór węglanu sodu.
Następnie oba roztwory ogrzewałem do 92 stopni, kontrolując temperaturę termometrem a następnie mieszajac dodałem roztwór węglanu sodu do roztworów azotanów. Zaszły reakcje strąceniowe, prowadzące do powstania węglanów podwójnych:

Ba(NO3)2 + Na2CO3--->BaCO3+ 2 NaNO3
Sr(NO3)2 +Na2CO3---> SrCO3+ 2 NaNO3

Wytrącone węglany opadły na dno naczynia; ciecz znad ich osadu została zlana i dodana została porcja czystej wody. Następnie całość wymieszałem i znów odczekałem na opadniecie węglanów, znów wylałem ciecz znad osadu itd. 12-15 razy. Konieczne jest bowiem staranne odpłukanie celem stosunkowo dobrego usunięcia azotanu sodu.

[amator]

Strącałem węglany podwójne Ba-Sr. W tym celu w kolbie miarowej o objętości 100 ml rozpuściłem 13,07g (0,05 mol) azotanu baru Ba(NO3)2. W drugiej kolbie 100 ml rozpuściłem 10,6g (0,05 mol) azotanu strontu Sr(CO3)2 .
W innym naczyniu rozpuściłem 10,7 g węglanu sodu Na2CO3 (około 0,1 mol) w 150 ml wody.
nastepnie roztwory obu azotanów połączyłm, podgrzałem do ok 40 stopni i przesączyłem celem usunięcia zanieczyszczeń izycznych, neirozpuszczalnych w wodzie. Tak samo przesączyłem roztwór węglanu sodu.
Następnie oba roztwory ogrzewałem do 92 stopni, kontrolując temperaturę termometrem a następnie mieszajac dodałem roztwór węglanu sodu do roztworów azotanów. Zaszły reakcje strąceniowe, prowadzące do powstania węglanów podwójnych:

Ba(NO3)2 + Na2CO3--->BaCO3+ 2 NaNO3
Sr(NO3)2 +Na2CO3---> SrCO3+ 2 NaNO3

Wytrącone węglany opadły na dno naczynia; ciecz znad ich osadu została zlana i dodana została porcja czystej wody. Następnie całość wymieszałem i znów odczekałem na opadniecie węglanów, znów wylałem ciecz znad osadu itd. 12-15 razy. Konieczne jest bowiem staranne odpłukanie celem stosunkowo dobrego usunięcia azotanu sodu.

I za to właśnie podziwiam Cię i szanuję.
Pozdrawiam

[Alek]

badanie mikroskopowe przy powiększeniu 600x wykazało, że moje węglany mają postać igiełek o długości max 2 mikrony. Zatem strącenie przebiegło zgodnie z planem. Pozostaje tylko pytanie, czy czystość będzie wystarczająca.

[Alek]

I za to właśnie podziwiam Cię i szanuję.
Pozdrawiam

A ja chce nadmienić, że bardzo przydał się płaszcz grzejny od Ciebie a także inne rzeczy

[Alek]

Suspensja węglanowa prawie gotowa. Węglany były przemywane do wczoraj 12 razy wodą demineralizowaną, następnie odsączone i wysuszone.
W dniu dzisiejszym udalo mi się zdobyć lepik i rozcieńczalnik.
Zgodnie z podaną mi informacją należało użyć 1 część lepiku na 1,5 części rozcieńczalnika- octanu butylu (oba składniki w butlekach pod kloszem). Zdecydowałem się na rozrobienie 3 cm^3 lepiku i 4,5 cm^3 rozcieńczalnika.
Ponieważ nie było wskazówki co do ilości węglanów dodałem je według własnego uczucia. Ponieważ mielenie tak małej ilości w młynie kulowym nie wchodzi w grę (zresztą takiego młyna nie posiadam) poprzestaję jedynie na okresowym wytrząsaniu zawartości aż do piątku. Wtedy najwcześniej można spodziewać się nałożenia warstwy na katody próbne.

Na stole widoczne są jeszcze luminofory o czerwonej, błękitnej i zielonej barwie świecenia oraz wiskozymetry Ostwalda, które w przyszłości mogą się bardzo przydać.

[amator]

A ja chce nadmienić, że bardzo przydał się płaszcz grzejny od Ciebie a także inne rzeczy

Bardzo się cieszę, że w końcu na coś się to nadało. Gdzieś jeszcze widziałem większy (średnica) płaszcz... jeśli może się przydać, to będę szukał.

Powodzenia i pozdrowienia

[Alek]

Taki płaszcz może się przydać, zwłaszcza w przypadku, gdyby należało węglany strącić w większej ilości.

[amator]

Taki płaszcz może się przydać

No to będę szukał. Oby dane mi było go odnaleźć.

Pozdrawiam

[Alek]

Szukam także części do mikroskopu jednookularowego PZO. Zdjecie załączę niebawem.

[Alek]

oto obiecane zdjęcie mikroskopu.

[Alek]

Strącone jakiś czas temu węglany zostały poddane dziś badaniu pod mikroskopem elektronowym. Istotnie, ich wielkość wynosi kilka mikronów.
Ponieważ mikroskop miał przystawkę-detektor do analizy widma charakterystycznego promieniowania rentgenowskiego można było znaleźć szybko przybliżony skład węglanów podwójnych.
Układał się on następująco:
%wagowy:
węgla-71,52%
tlenu-23,19%
baru-10,45%
strontu 15,15%

Jednak najbardziej interesujący był dla mnie stosunek molowy baru do strontu. Po przeliczeniu wynosi on 1,073:1 wobec teoretycznego 1:1.
Ze względu na warunki sporządzenia węglanów, tj. bez suszenia substratów, jak i na czulość metody wynik ten trzeba uznaję za dobry, choć nie do przyjęcia w/g instrukcji obrepowskich.
W przyszłym tygodniu postaram się zamieścić zdjęcia i spektrogram.

[Alek]

Zamieszczam obiecane załączniki. Zdjęcie kryształów pod mikroskopem elektronowym (powiększenie ponad 5000 razy -skala 10 um jest widoczna na zdjęciu) jest jakościowo dość złe, ale nie chcę teraz tu dokładnie omawiać dlaczego. Widać jednak, że igiełkowate kryształy mają długość kilka mikronów, czyli zgodnie z przepisem.
Załącznik drugi to widmo charakterystyczne promieniowania rentgenowskiego pierwiastków wchodzących w skład węglanów.