Nawęglanie katod

Alek · Post autor: **Alek** » czw, 26 października 2006, 23:29

Garść praktycznych wiadomości z tego zakresu zamieszczać będę pod linkiem:

http://www.tubedevices.com/alek/nawegla ... glanie.htm

jakosek

Alku, w jakim kierunku wogóle zmierzają Twoje prace w stosunku do katod? Czy skupiasz się nad możliwością stworzenia katody tlenkowej, czy też nadal zamierzasz stosować katody wolframowe?

Opis który dołączyłeś dotyczy katod wolframowych torowanych nawęglanych, które były jednak najczęściej wykorzystywane w lampach dużej mocy. Sądzę że do domowych zastosowań lepsze efekty dadzą katody tlenkowe (i Ty chyba też tak sądzisz

). Po co więc rozmyślania nad nawęglaniem katod wolframowych?

Alek · Post autor: **Alek** » ndz, 29 października 2006, 23:35

Katody tlenkowe są- jak wiadomo- niezmiernie atrakcyjne. Swą atrakcyjność zawdzięczają one przede wszystkim dużej wydajności katody i względnie niskiej temperaturze pracy.
Do wad tych katod zaliczyć należy w pierwszym rzędzie możliwość zatrucia i niezbyt prostą technologię.
Przygotowanie dobrej pasty emisyjnej w PWL można włożyć przynajmniej na razie między bajki.
Przyczyn tego stanu rzecz jest kilka. Należałoby sporządzić węglany potrójne Ba-Sr-Ca. Procedura ta wymaga ścisłego przestrzegania pewnych zasad. Dotyczy to czystości stosowanych odczynników ( w tym weglan sodu- specjanie czysty dla TVC), ale też temperatury, mieszania i płukania i suszenia już strąconych węglanów.
Po konsultacjach w piątek ze specjalistą w tym zakresie zostałem całkowicie przekonany o niecelowości sporządzania węglanów w skali mikro-to znaczy w probówce, jak to zamierzałem niebawem czynić. Jednorazowo należałoby strącić kilkaset gramów węglanów. Mam obietnicę, że takie węglany na moją wyraźną prośbę będą sporządzone.

Po ich wysuszeniu należy sporządzić pastę. Wymaga to długotrwałego mielenia w młynku kulowym (około 24 godzin) lepiku nitrocelulozowego, węglanów, alkoholu dwuacetonowego, szczawianu dietylu i jeszcze paru innych ingrediencji. Co prawda takim młynkiem nie dysponuję, ale jest w zasiegu ręki (bez napędu).
Znacznie bardziej bolesny jest brak stosownego lepiku nitrocelulozowego. Co prawda stary lepik jest również w zasięgu mojej ręki, jednakże taki lepik jest bardzo niekorzystny czy to ze względu na ryzyko złej przyczepności pasty do podłoża czy to ze względu na ryzyko zatrucia- trudnosci w aktywacji katody, spowodowanej powstawaniem kwasu azotowego w starym lepiku.
Pozostaje sprawa podłoża katody. Powinien być to czysty nikiel, wyżarzony w atmosferze wilgotnego wodoru w piecu wodorowym. Nie spełnienie tej procedury powoduje często - jak przekonał mnie ekspert- złą przyczepnosć pasty do podłoża i jej odkruszanie się. Wyżarzenie będzie najtrudniejsze do wykonania, ale prawdopodobnie jest również w zasięgu ręki.

Reasumując:
Samymi siłami PWL nie jestem w stanie otrzymywać katod tlenkowych a w każdym razie dobrych jakościowo katod tlenkowych.
Pewnym wyjściem z tej ślepej uliczki jest złożona mi obietnica, że w okolicach grudnia otrzymam pewną ilosć prawidłowo sporzadzonej pasty emisyjnej i być może pewnej ilości gotowych, bliżej nieznanych katod.
Jak przekonuje ekspert, zastosowanie pewnej pasty jest w tych warunkach najbardziej optymalne. Jeśli bowiem podłoże nie może być odpowiednio oczyszczone to niech chociaż pasta będzie dobra. Nie należy mnożyć błędów stosując złą pastę i złe podłoże, bo rośnie prawdopodobieństwo totalnej klapy.

Stosowalność katod tlenkowych stoi i tak pod dużym znakiem zapytania, przynajmniej do czasu, kiedy bedzie można rozpylać getter. Na pierwszy plan wysuwa się wiec, nizależnie od rodzaju katody zagadnienie utrzymania próżni w lampie podczas całego okresu jej eksploatacji.
W przeciwnym razie będzie można wykonać tylko pewną ilość eksperymentów z katodami tlenkowymi na stanowisku pompowym.

Katody wolframowe są w tej chwili najprostsze do stosowania czy to ze względu na cykl montażu lampy czy ze względu na odporność na zatrucie.
Do wad należy zaliczyć małą wydajność katody i dużą temperaturę pracy.
Przewiduję, że te katody będą jednak stosowane w lampach PWL, jeśli można się tak wyrazić powszechnie.
Nie przewiduję natomiast katod wolframowych torowanych, gdyż stopień trudnosci nie jest o wiele mniejszy od katod tlenkowych, a wymagają- jak to już wszyscy mogliśmy się z lektury przekonać w zasadzie oddzielnego stanowiska próżniowego. Katody nawęglane dodatkowo odznaczają się niekorzystną kruchością i niezbyt długim czasem życia.
Tym niemniej zamieszczenie lektury na ich temat uważam za słuszne.

Ostatnim typem katody, niezwkle atrakcyjnej, ale technologicznie w moich warunkach raczej niewykonalnej jest katoda borkowa, pokryta szescioborkiem lantanu. Katoda taka w stanie zimnym może być bezkarnie zapowietrzana.

sztyga20

O sześcioborek spróbuj napisać tu: keten22@poczta.onet.pl, piszą że syntezują niektóre odczynniki na zamówienie... Może warto spróbować?

Alek · Post autor: **Alek** » pn, 30 października 2006, 09:07

Tak, tak i jeszcze podłoże tantalowe lub renowe, potem kataforetyczne nałożenie MoSi2, potem wygrzewanie tej warstwy w próżni, potem kataforetyczne nakładanie LaB6 i potem znów spiekanie w próżni i już gotowe:roll:

jakosek · Post autor: **jakosek** » pn, 30 października 2006, 16:44

Chemikiem nie jestem ale cały proces nie wygląda na aż tak skomplikowany, jedynym problemem jest czystość odczynników.

Czy w domowych warunkach bez budowania dodatkowego sprzętu jest możliwe wyprodukowanie pasty emisyjnej z podstawowych odczynników dostępnych w sklepie chemicznym "za rogiem", czy potrzeba je kupować od wyspecjalizowanych producentów?

Alek pisze: Pozostaje sprawa podłoża katody. Powinien być to czysty nikiel, wyżarzony w atmosferze wilgotnego wodoru w piecu wodorowym. Nie spełnienie tej procedury powoduje często - jak przekonał mnie ekspert- złą przyczepnosć pasty do podłoża i jej odkruszanie się. Wyżarzenie będzie najtrudniejsze do wykonania, ale prawdopodobnie jest również w zasięgu ręki.

Nic tylko budować piec

Swoją drogą nie jest to jakas wyrafinowana konstrukcja. Rura, przez którą przepuszcza się gaz, całość nagrzewana oporowo... Kilka kW mocy...

Alek · Post autor: **Alek** » pn, 30 października 2006, 17:33

Odnośnie pasty emisyjnej na katody tlenkowe:
azotany powinny być o czystosci cz.d.a, węglan sodu jak już pisałem specjalnie czysty dla TVC.

Inne odczynniki jak alkohol dwuacetonowy czy szczawian dietylu powinny być dodatkowo przedestylowane, czystość bodaj cz.

Odnośnie katod z LaB6 rozumiem, że doskonale znasz potrzebne parametry kąpieli kataforetycznej?

Jeśli tak, to sugeruję wykonanie takich katod.

jakosek · Post autor: **jakosek** » pn, 30 października 2006, 18:03

Ja nie mówiłem nic o LaB6

Alek · Post autor: **Alek** » pn, 30 października 2006, 18:10

Zatem tlenkowe możesz sporządzać

jakosek · Post autor: **jakosek** » wt, 31 października 2006, 22:23

Napisałeś że potrzebne składniki do katod tlenkowych nie są specjalnie popularne... Jak juz pisałem chemikiem nie jestemale nie wygląda to na aż TAK strasznie skomplikowane. Ale nie będę Ci przecież odbierał zajęcia

A tak na serio to nie wyprodukowałbym chwilowo nic, w temacie dopiero się douczam, ale sądzę, że nawet gdybym miał tę wiedzę w jednym palcu, to moję życie nie przewiduje wykrzesać z siebie dodatkowego czasu na poszukiwania, eksperymenty,...

Alek · Post autor: **Alek** » sob, 4 listopada 2006, 18:37

Zrobiłem porównanie normy na węglan sodu sp.cz. dla TVC i węglan sodu cz.d.a POCH. Porównanie to nie napawa optymizmem- norma na potas przekroczona 4 razy, na wapń 2 razy, zaś na fosforany 2 razy. Dla niklu nie podają normy... Cena 1kG =52,30 zł.
Można wprawdzie nabywać mniejsze ilości, ale martwi mnie przekroczenie normy.