Spektrometria mas w układach próżniowych

[Alek]

Podjąłem postanowienie, że czas wyposażyć się w najprostszy chociaż spektrometr mas.
Wydaje się, że wystarczające byłoby tu analizowanie mas z zakresu 2-44 j.m.a (jednostek masy atomowej), co odpowiada zakresowi mas typowych gazów spotykanych w układach próżniowych : H2 (2 j.m.a), H2O (18 j.m.a), Ar (19 j.m.a), N2, CO (28 j.m.a), O2 (32 j.m.a), CO2 (44 j.m.a), CH4 (16 j.m.a) i C2H6 (30 j.m.a).
Po co to wszystko? Znajomość ciśnień parcjalnych (cząstkowych) jest bardzo ważną informacją, pozwalającą bliżej przyglądać się procesom aktywacji i zatruwania katod. Informacja tylko i wyłącznie o ciśnieniu całkowitym jest tu niewystarczająca.

Ponadto, ze składu gazów można wiele wywnioskować o odgazowaniu detali, strukturze i właściwościach geterów itd.

Spośród wielu typów spektrometrów wybór z konieczności pada na omegatron.

Spektrometr ten został właściwie już przez naukę zapomniany, za sprawą dużych magnesów ( kiedyś nie było neodymowych)
i dość małej zdolności rozdzielczej. Do badań składu atmosfery w technologii lamp jednak wydaje się bardzo dobry, za sprawą niedużej objętości
głowicy.
Osoby, które pracowały z tym spektrometerem odnoszą się do niego niechętnie, co jednak w świetle stosowanych dawniej olbrzymich zasilaczy
i mierników z rejestracją papierową jest raczej zrozumiałe.

Mam tu dwie sztuki takiego spektrometru (różne modele), przy czym jedna jest rozbita. Wydaje się jednak, że można przenieść go na kołnierz,
co pozwoli na ewentualną wymianę katody w razie uszkodzenia.

Przyrząd tego typu wymaga kilku stabilizowanych napięć stałych; największe z nich to ok. 108V. W dobie współczesnej elektroniki nie przewiduję tu dużych trudności.
O wiele bardziej obawiam się pomiaru małych prądów i przestrajania generatora (ok 40kHz-3MHz) z zachowaniem stałej amplitudy.
Myślę jednak, że gra jest warta świeczki.

[Tomasz Gumny]

[...]O wiele bardziej obawiam się pomiaru małych prądów

Jaki to rząd wielkości prądu i na jakim potencjale? Możesz napisać kilka słów jak działa omegatron, bo temat ciekawy a Google jakieś niekonkretne...

[Alek]

Prądy są tu rzędu 0,1-1000pA. Ponieważ nie jest rozsądnie przepisywać o omegatronie znane treści najlepiej jest pobrać stosowny opis na dole strony:
http://www.tubedevices.com/alek/omegatron/omegatron.htm

[cirrostrato]

W ostatnią niedzielę u zalwy były mikroamperomierze laboratoryjne klasy 0,2 w (standardowo) cenie 20 zł,zakresy od 75mikroamperów.Można zamówić przez pw, w niedzielę zresztą znów będzie(?) miał.A często ma(miał) watomierze laboratoryjne klasy 0,2-0,5 w dość podobnych cenach na zakresy 0,3-3kW.

[Tomasz Gumny]

mikroamperomierze laboratoryjne klasy 0,2 w (standardowo) cenie 20 zł,zakresy od 75mikroamperów.

To jednak parę rzędów wielkości więcej...
Ja bym raczej widział przetwornik integracyjny, ale przy takich prądach musi być naprawdę na dobrych elementach. No i czas ładowania kondensatora (pomiaru) będzie rzędu minut.
Znając Alka, to ma już w głowie układ do pomiaru pA na lampach...

[cirrostrato]

Znając Alka, to ma już w głowie układ do pomiaru pA na lampach...

Aż takim optymistą bym nie był.A moje ,,złotowo-sprzętowo-podzespołowe" (nieczęste na szczęście) wtrącenia pokazują,gdzie jeszcze można za niewielkie PLN dostać coś naprawdę przydatnego,taniego,ciekawego, itd.Ale chyba(z różnych powodów) przestanę pisać takie tam...

[Tomasz Gumny]

najlepiej jest pobrać stosowny opis na dole strony:
http://www.tubedevices.com/alek/omegatron/omegatron.htm

FS=0.5e-13A przy tym stabilność 3..10%/h i znikome szumy to budzi szacunek. Czy ocalała jakaś dokumentacja techniczna tego femtoamperomierza?

[Alek]

Właśnie szukam czegoś na ten temat, choć nie przypominam sobie bym miał tu pełną dokumentację. Gwoli ciekawostki w międzyczasie zaproponuję takie dwie pozycje:

http://www.tubedevices.com/alek/ep2/ep2.htm

http://www.tubedevices.com/alek/elektro ... _n616a.zip

[Tomasz Gumny]

Właśnie szukam czegoś na ten temat

Zobacz to i to.

[Alek]

Mam tu jeszcze w zanadrzu takie układziki

[Alek]

Policzyłem szybciutko, na jakie prądy jonowe można liczyć z omegatronu przy ciśnieniach cząstkowych gazów rzędu 10^-7 Tr...10^-6Tr. Są to prądy od kilku do kilkudziesięciu pA.

Kłopot zarysowuje się odnośnie magnesu. Oto bowiem zdolność rozdzielcza spektrometru rośnie z kwadratem natężenia pola. A zatem mając magnes o natężeniu pola w szczelinie 1000Gs i 3000Gs w pierwszym przypadku uzyskana zdolność rozdzielcza będzie 9 razy gorsza niż w tym drugim.
Stąd najlepiej, by magnes miał ze 3-4 kGs, choć spowoduje to konieczność zwiększenia częstotliwości generatora w.cz.

[Tomasz Gumny]

Są to prądy od kilku do kilkudziesięciu pA.

Bywałem na poziomie nA, może ktoś ma lepsze doświadczenie?

Kłopot zarysowuje się odnośnie magnesu.

Warto zadzwonić do firmy Enes i pogadać, potrafią być bardzo pomocni.

[Alek]

Projekt zaniechany .

[Alek]

Teraz można wyjaśnić już, czemu zaniechałem ten projekt. Mając jedną głowicę, do tego szklaną nie ma sensu budować całej elektroniki. Gdy głowicę szlag trafi (katoda wolframowa) jest po zabawie. Szczęśliwie jednak zadekowałem stareńką głowicę kwadrupolowego spektrometru mas QSM (UNITRA OBREP) wraz z elektroniką. Głowica jest metalowa, po odkręceniu kołnierza jest dobry dostęp do katody. Kiedyś już próbowałem to uruchomić, wtedy jednak nie udało mi się i cisnąłem całość w kąt. Po przestudiowaniu podstawowej literatury wróciłem do sprawy, choć prace zajęły mi całe dwa dni. Myślę jednak, ze opłaciło się i włożony trud zwróci się z nawiązką.
Ma ona większą zdolność rozdzielczą niż omegatron i nie wymaga pola magnetycznego. Tak jak omegatron, pozwala analizować skład atmosfery próżniowej, to znaczy określać, jakie gazy tam pozostały.
Próżniomierz jonizacyjny pokazuje tylko ciśnienie całkowite. Czasem jednak chciałbym wiedzieć, jakie gazy pozostały w aparaturze. Pozwala też dość łatwo stwierdzić nieszczelność.

Pierwszą czynnością było rozebranie głowicy. Ponieważ uprzednio była przechowywana w złych warunkach lub pracowała w agresywnej atmosferze okazało się, że doprowadzenia prętów kwadrupola były zanieczyszczone i jest bak przejścia. Po oczyszczeniu udało się głowicę poskładać do kupy.
Pozostała kwestia urządzenia zasilająco-pomiarowego spektrometru. Jest to urządzenie "lampowo-tranzystorowo-układowo scalone" . Na moje nieszczęście miałem schemat elektryczny w ręku raz i uznałem, że jest tak cenny, że trzeba go starannie przechowywać. Tak dobrze go schowałem, że do tej pory nie odnalazłem .
Mimo to postanowiłem, że spróbuję urządzenie uruchomić. W tym celu sprawdziłem woltomierzem i miliamperomierzem oraz jedną z moich lamp, czy pracuje źródło jonów. Okazało się, że tak. Sprawny też był pikoamperomierz, jeśli nie liczyć przebojów z jego zerowaniem.
Spektrometr jednak nie reagował na przemiatanie mas. Oznaczało to ewidentną winę po stronie sterowania prętami kwadrupola. Podawane jest tam napięcie A+ B sin wt, przy czym A/B=const i najlepiej jeśli wynosi około 0,167.
Częstotliwość jest stała, natomiast w trakcie przemiatania zmienia się A i B, zachowując cały czas stałość stosunku.
Okazał się po pierwsze, że napięcie stałe nie jest podawane. Winowającą okazał się ULY7741, a raczej jego brak . Ktoś sobie go pożyczył. Po jego wstawieniu sytuacja się nie zmieniła.
Trzeba jednak wiedzieć, że warunkiem prawidłowej pracy jest symetryczne zasilanie względem ziemi prętów kwadrupola.
Ponieważ łączone są one kablami koncentrycznymi, toteż ich zmiana na inne niż były tam przewidziane zmienia pojemność. Także głowica ma znaczenie- ten egzemplarz raczej nie współpracował z tym zasilaczem. Pierw więc zgrubnie ustawiłem oscyloskopem poprzez dobór pojemności na cewce w.cz symetrię tych napięć. Spektrometr ożył, ale nie rozdzielał mas. Zamiast mieć pojedyncze piki miałem szerokie trzy górki. Oznacza to niewłaściwy stosunek A do B. Tu już zaczęła się żmudna zabawa z doborem odczepów na cewce w.cz i regulacją trymerami na najlepsze rozdzielenie wierzchołków.
W chwili obecnej lepiej już metodą na "oko", wymagającej zużycia sporej ilości kartek dla rejestratora się nie da.
Do moich celów jednak na razie może się to okazać wystarczające. Ważne, że jest widoczny pik azotu, tlenu, dwutlenku węgla, metanu i paru innych gazów. Niestety ich położenie nie jest takie, jak położenie na skali przyrządu. Musiałem aparaturę lekko rozszczelnić, by był naciek wymuszający np. 10^-5 Tr w aparaturze i odmuchiwać tą nieszczelność różnymi gazami (metan, dwutlenek węgla, wodór, tlen). Pozwoliło to przypisać piki, choć z dwoma mam wątpliwości .
Myślę, że w czasie póżniejszym dobuduję sobie moduł pozwalający wyświetlać spektrogramy wprost w komputerze, bez użycia kłopotliwego rejestratora papierowego x-y.

[Jasiu]

Czołem.

Alku, gdybyś jednak chciał kiedyś mierzyć te pA to mam do tego kostki (Analog Devices i Burr-Brown).

W dalekiej młodości robiliśmy z kolegą jako fuchę elektronikę do dużego kwadrupola. Prześcigała nas mocno - DC +AC (około 1MHz) narastało się od miliwoltów do 2.5kV z jakąś paranoiczną dokładnością. Też była scalakowo-tranzystorowo-lampowa (przeciwsobne GU50).

Jasiu